胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯，不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害，窒息，肺部疾患，胃肠功能失调，神经系统损伤，生殖毒性，心血管疾病，造血系统损害及致癌。我国“室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量”对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯，甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯，二甲苯含量测定的气相色谱法，但该方法需要分别测定苯，甲苯和二甲苯的含量，目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。近年来随着胶粘剂的广泛使用，职业中毒事件数量有所上升。为此，我们建立了胶粘剂中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法，并用气相色谱-质谱进行了方法验证，表明本方法可以同时对样品中的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析，适用于胶粘剂中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量分析。

　　一，材料与方法

　　1仪器及条件：  HP6890N型气相色谱仪，配有检测器检测器;色谱柱：键和聚乙二醇（惠普蜡）  ，  30米×  0.32毫米×示0.5μm  ;进样口模式：不分流;柱温：  30  ℃  （  5分）升温，  10  ℃分钟，  150  ℃  5分钟;汽化室温度：  200  ℃  ;检测器温度：  200  ℃  ，载气：氮气;流速：二点四毫升分钟。

　　2试剂：苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯均为色谱纯;  ?  ，氮二甲基甲酰胺酰胺（  DMF  ）为分析纯。

　　3方法：  （  1  ）标准曲线的绘制：采用称重方法，用二甲基甲酰胺分别配制苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯标准储备液。在开始测定前，用二甲基甲酰胺稀释配制混合标准溶液系列，其中，苯浓度为7.33,14.65,29.30,73.25,146.50毫克L时，甲苯浓度为7.23,14.45,28.90,72.25,144.50毫克L时，二甲苯浓度为7.21,14.42,28.84,72.10  ，  144.20mg  L时，正己烷浓度为6.59,13.18,26.36,65.90,131.80毫克L时，三氯乙烯浓度为14.64,29.28,58.56,146.40,292.80毫克L  。分别取1μl进样，苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯保留时间分别为5.738,8.267,10.259,1.539和7.227min  ，根据保留时间定性，以峰面积对浓度分别绘制标准曲线。  （  2  ）样品测定：称取0.4  ?  0.5克胶粘剂样品，置于一零毫升试管中，用二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，充分摇匀。用10μl注射器取1μl进样，测定峰面积。若试样中成分含量大于标准系列中最大浓度的峰面积，稀释试样后测定。由标准曲线计算样品中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量。

　　二，结果与讨论

　　1溶解试剂的选择：合成型胶粘剂，如氯丁橡胶，丁苯橡胶，酚醛-氯丁橡胶，酚醛-丁腈橡胶等，一般都选用部分有机溶剂作为胶粘剂的溶剂，往往存在有毒有害化合物。在选择溶解样品的溶剂时，常用的溶剂丙酮对样品的溶解性差，不宜作为样品的溶剂;甲醇对于胶粘剂虽然具有很好的溶解性，但是在色谱分离时信号较大，影响有害化合物的测定;根据胶粘剂的特性，选择对样品既有很好的溶解性又不干扰有害化合物测定的二甲基甲酰胺作为溶剂。

　　2色谱条件的选择：根据被测化合物的理化性质，选用大孔径毛细管键和聚乙二醇色谱柱，可以对非极性的苯，正己烷和极性的二甲苯，甲苯，三氯乙烯进行很好的分离，柱温条件采用很低的初始温度和程式升温，可以使待测化合物很好分离，同时使胶粘剂中可能的共存物乙醇，丙酮，乙酸乙酯，二氯乙烷，氯苯，二甲亚碸，环己醇，乙腈和硝基苯不干扰测定。

　　3方法的测定范围和检出限：应用本方法，苯在7.33  ?  146.50mg  L时，甲苯在7.23  ?  144.5mg  L时，二甲苯在7.21  ?  144.20mg  L时，正己烷在6.59  ?  131.80mg  L时，三氯乙烯在14.64  ?  292.80mg  L范围内具有很好的线性关系。苯的回归方程为^为Y  =  1.21X  1.01  ，相关系数r  =  0.999  ;甲苯的回归方程为^为Y  =  1.14X  +  0.12  ，相关系数r  =  0.999  ;二甲苯的回归方程为^为Y  =  1.09X  -  0.28  ，相关系数r  =  0.999  ;正己烷的回归方程为^为Y  =  0.92X  0.82  ，相关系数r  =  0.999  ;三氯乙烯的回归方程为^为Y  =  0.25X  0.50  ，相关系数r  =  0.999  。苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的检出限分别为0.20,0.20,0.20,0.20和2.00mg  1  ;苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的最低检出浓度分别为0.005,0.005,0.005,0.005和0.040克公斤。

　　4方法的准确度：分别称取4份每份约300胶粘剂，加入到10毫升试管中，在其中3个试管内分别加入低，中，高3个剂量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯标准溶液，用溶剂定容至刻度，然后分别测定样品溶液和加标溶液，根据测定结果计算苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯加标回收率。结果显示，低，中，高3个剂量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的回收率分别为96.38  ％  ?  100.08  ％  ，  98.89  ％  ?  101.66  ％  ，  97.99  ％  ?  100.40  ％  ，  92.37  ％  ?  105.96  ％和99.22  ％  ?  100.56  ％  ，均符合检测的要求。

　　5方法精密度试验：取1μl样品进样，重复测定6次，计算其峰面积相对标准偏差（区署）  ，结果两种浓度测定的相对标准偏差为1.81  ％  ?  3.67。